Фишерийн синтез дээр суурилсан алкил гликозид үйлдвэрлэх үйлдвэрийн дизайны шаардлага нь ашигласан нүүрс усны төрөл, ашигласан спиртийн гинжин хэлхээний уртаас ихээхэн хамаардаг. Октанол/деканол, додеканол/тетрадеканол дээр суурилсан усанд уусдаг алкил гликозидын үйлдвэрлэлийг анх нэвтрүүлсэн. . Тухайн DP-ийн хувьд ашигласан спиртийн улмаас усанд уусдаггүй алкил полигликозидуудыг (алкил чиан дахь С атомын тоо≥16) тусад нь авч үзнэ.
Хүчилээр катализлагдсан алкил полиглюкозидын нийлэгжилтийн нөхцөлд полиглюкозын эфир, өнгөт хольц зэрэг хоёрдогч бүтээгдэхүүн үүсдэг. Полиглюкоз нь синтезийн явцад гликозил полимержих замаар үүсдэг аморф бодис юм. Хоёрдогч урвалын төрөл, концентраци нь процессын параметрээс хамаарна. Температур, даралт, урвалын хугацаа, катализатор гэх мэт.Сүүлийн жилүүдэд үйлдвэрлэлийн алкил полигликозидын үйлдвэрлэлийг хөгжүүлснээр шийдэгдсэн асуудлын нэг нь синтезтэй холбоотой хоёрдогч бүтээгдэхүүн үүсэхийг багасгах явдал юм.
Ерөнхийдөө богино гинжин спиртэд суурилсан (C8/10-OH) ба бага DP (их хэмжээний архи хэтрүүлэн хэрэглэсэн) алкил гликозид нь үйлдвэрлэлийн асуудал хамгийн бага байдаг. Урвалын үе шатанд илүүдэл архи ихсэх тусам хоёрдогч бүтээгдэхүүний үйлдвэрлэл буурдаг. Энэ нь дулааны стрессийг бууруулж, пиролизийн бүтээгдэхүүн үүсэх үед илүүдэл спиртийг зайлуулдаг.
Фишерийн гликозидацийг эхний шатанд глюкоз харьцангуй хурдан урвалд орж олигомерын тэнцвэрт байдалд хүрдэг үйл явц гэж тодорхойлж болно. Энэ үе шатыг дараа нь алкил гликозидын задрал удаан явагддаг. Задаргааны процесс нь декилизаци, полимержих зэрэг үе шатуудыг хамардаг. ихэссэн концентраци нь эргэлт буцалтгүй термодинамикийн хувьд илүү тогтвортой полиглюкоз үүсгэдэг. Урвалын оновчтой хугацаанаас хэтэрсэн урвалын хольцыг хэт урвал гэж нэрлэдэг. Урвал хугацаанаас өмнө дуусгавар болсон тохиолдолд үүссэн урвалын хольц нь их хэмжээний үлдэгдэл глюкоз агуулдаг.
Урвалын хольц дахь алкил глюкозидын идэвхтэй бодис алдагдах нь полиглюкоз үүсэхтэй сайн холбоотой байдаг. Хэт их урвалын үед полиглюкозын тунадасжилтаар урвалын хольц аажмаар дахин полифаз болж хувирдаг. Иймд урвал дуусах хугацаа нь бүтээгдэхүүний чанар, бүтээгдэхүүний гарцад ноцтой нөлөөлдөг. Хатуу глюкозоос эхлээд хоёрдогч бүтээгдэхүүн дэх алкил гликозидууд. Энэ нь бусад туйлын бүрэлдэхүүн хэсгүүд (полиглюкоз) болон үлдсэн нүүрс усыг хэзээ ч бүрэн урвалд ороогүй реактив хольцоос шүүж авах боломжийг олгодог.
Оновчтой процесст эфирийн бүтээгдэхүүний концентраци харьцангуй бага байдаг (урвалын температур, хугацаа, катализаторын төрөл, концентраци гэх мэт).
Зураг 4-т декстроз ба өөхний спиртийн (C12/14-OH) шууд урвалын ердийн явцыг харуулав.

Урвалын параметрүүдийн температур ба даралт нь фишерийн гликацийн урвалд бие биентэйгээ нягт холбоотой байдаг. Бага хоёрдогч бүтээгдэхүүнтэй алкил полигликозидуудыг үйлдвэрлэхийн тулд даралт ба температурыг бие биендээ тохируулж, хатуу хянах шаардлагатай.
Алкил полигликозид нь ацеталжилтын үед бага урвалын температур (＜100℃) үүсдэг хоёрдогч бүтээгдэхүүнд бага байдаг. Гэсэн хэдий ч бага температур нь урвалын харьцангуй урт хугацаа (архины гинжин хэлхээний уртаас хамаарч) ба реакторын өвөрмөц үр ашиг багатай байдаг. Харьцангуй өндөр урвалын температур (＞100℃, ихэвчлэн 110-120℃) нүүрс усны өнгө өөрчлөгдөхөд хүргэдэг. Урвалын хольцоос бага буцалгах урвалын бүтээгдэхүүнийг (шууд синтез дэх ус, трансацетализацийн процесс дахь богино гинжин спирт) салгаснаар ацетализацийн тэнцвэрт байдал нь бүтээгдэхүүний тал руу шилждэг. Хэрэв цаг хугацааны нэгжид харьцангуй их хэмжээний ус үүсдэг бол, жишээлбэл, урвалын өндөр температурт энэ усыг урвалын хольцоос үр дүнтэй зайлуулах ажлыг хийх шаардлагатай. Энэ нь усны дэргэд явагдах хоёрдогч урвалыг (ялангуяа полидекстроз үүсэх) багасгадаг. Урвалын үе шатны ууршилтын үр ашиг нь зөвхөн даралтаас гадна ууршилтын талбай гэх мэтээс хамаарна. Трансацетализацийн болон шууд синтезийн хувилбаруудын ердийн урвалын даралт нь 20-100 мбар хооронд байдаг.
Өөр нэг чухал оновчлолын хүчин зүйл бол гликозидацийн процесст сонгомол катализаторыг хөгжүүлэх явдал бөгөөд жишээлбэл, полиглюкоз үүсэх, эфиржилтийг саатуулдаг. Өмнө дурьдсанчлан Фишерийн синтез дэх ацетал эсвэл урвуу ацетал нь хүчилээр катализатор болдог. Зарчмын хувьд хангалттай хүч чадалтай аливаа хүчил. хүхрийн хүчил, р-толуол, алкил бензолсульфоны хүчил, сульфоны сукцины хүчил зэрэг энэ зорилгод тохиромжтой. Урвалын хурд нь спирт дэх хүчиллэг ба хүчлийн концентрацаас хамаарна. Хүчлээр катализдах боломжтой хоёрдогч урвалууд ( Жишээ нь, полиглюкоз үүсэх) нь урвалын хольцын туйлын үе шатанд (ул мөрний ус) голчлон тохиолддог ба гидрофобик хүчлийг (жишээ нь, алкил бензолсульфоны хүчил) ашиглан багасгаж болох алкилийн гинжийг голчлон бага туйлшралын үе шатанд уусдаг. урвалын хольц.
Урвалын дараа хүчил катализаторыг натрийн гидроксид, магнийн исэл зэрэг тохирох суурьтай саармагжуулна. Саармагжуулсан урвалын хольц нь 50-80 хувийн өөхний спирт агуулсан цайвар шар өнгийн уусмал юм. Өөх тосны спиртийн өндөр агууламж нь нүүрс ус, өөх тосны спиртийн молийн харьцаатай холбоотой юм. Энэ харьцааг үйлдвэрлэлийн алкил полигликозидын тодорхой DP-ийг олж авахын тулд тохируулдаг бөгөөд ихэвчлэн 1: 2 ба 1: 6 хооронд байдаг.
Илүүдэл өөхний спиртийг вакуум нэрэх аргаар зайлуулдаг. Хилийн чухал нөхцөлүүд нь:
– Бүтээгдэхүүнд агуулагдах тослог спиртийн үлдэгдэл байх ёстой<1% учир бусад
Ухаалаг уусах чанар, үнэр нь муугаар нөлөөлдөг.
- Пиролизийн хүсээгүй бүтээгдэхүүн, өнгө алддаг бүрэлдэхүүн хэсгүүд үүсэхийг багасгахын тулд спиртийн гинжин хэлхээний уртаас хамааран зорилтот бүтээгдэхүүний дулааны ачаалал болон оршин суух хугацааг аль болох бага байлгах шаардлагатай.
- Нэрмэлийн найрлагад моногликозид орох ёсгүй, учир нь нэрмэл нь цэвэр тосны спирт хэлбэрээр дахин боловсруулагддаг.
Додеканол/тетрадеканолын хувьд эдгээр шаардлагууд нь олон үе шаттай нэрэх замаар ихэвчлэн хангалттай байдаг илүүдэл өөхний спиртийг зайлуулахад ашигладаг. Өөх тосны спиртийн агууламж буурах тусам зуурамтгай чанар мэдэгдэхүйц нэмэгддэг гэдгийг анхаарах нь чухал юм. Энэ нь эцсийн нэрэх үе шатанд дулаан, массын дамжуулалтыг алдагдуулдаг.
Тиймээс нимгэн эсвэл богино хугацааны ууршуулагчийг илүүд үздэг. Эдгээр ууршуулагчид механик хөдөлгөөнт хальс нь ууршилтаас илүү өндөр үр ашигтай, бүтээгдэхүүний оршин суух хугацааг богиносгож, сайн вакуумтай болгодог. Нэрсний дараах эцсийн бүтээгдэхүүн нь бараг цэвэр алкил полигликозид бөгөөд 70 ° C-аас 150 ° C хүртэл хайлах температуртай хатуу хэлбэрээр хуримтлагддаг. Алкил синтезийн үндсэн үйл явцын үе шатуудыг Зураг 5-д нэгтгэн үзүүлэв.

Ашигласан үйлдвэрлэлийн процессоос хамааран алкил полигликозидын үйлдвэрлэлд нэг буюу хоёр архины мөчлөгийн урсгал хуримтлагддаг; илүүдэл өөхний спирт, харин богино гинжин спиртийг бараг бүрэн нөхөн сэргээх боломжтой. Эдгээр спиртийг дараагийн урвалуудад дахин ашиглаж болно. Цэвэршүүлэх хэрэгцээ эсвэл цэвэршүүлэх алхмуудыг хийх давтамж нь согтууруулах ундаанд хуримтлагдсан хольцоос хамаарна. Энэ нь өмнөх үйл явцын чанараас ихээхэн шалтгаална (жишээ нь урвал, архи арилгах).
Өөх тосны спиртийг зайлуулсны дараа алкил полигликозидын идэвхтэй бодисыг усанд шууд уусгаснаар өндөр наалдамхай 50-70% алкил полигликозидын зуурмаг үүснэ. Дараагийн боловсруулалтын үе шатанд энэхүү зуурмагийг гүйцэтгэлтэй холбоотой шаардлагын дагуу хангалттай чанартай бүтээгдэхүүн болгон боловсруулдаг. Эдгээр цэвэршүүлэх алхмууд нь бүтээгдэхүүнийг цайруулах, Ph утга, идэвхтэй бодисын агууламж зэрэг бүтээгдэхүүний шинж чанарыг тохируулах, бичил биетнийг тогтворжуулах зэрэг орно. Патентийн ном зохиолд бууруулж, исэлдүүлэн цайруулах, хоёр үе шаттай исэлдэж цайруулах, бууруулж тогтворжуулах үйл явцын олон жишээ байдаг. Өнгө гэх мэт чанарын тодорхой шинж чанарыг олж авахын тулд эдгээр үйл явцын үе шатуудад шаардагдах хүчин чармайлт, зардал нь гүйцэтгэлийн шаардлага, эхлэлийн материал, шаардагдах DP, үйл явцын чанараас хамаарна.
Зураг 6-д урт гинжин алкил полигликозидын (C12/14 APG) үйлдвэрлэлийн үйлдвэрлэлийн процессыг шууд синтезээр харуулав)